محبوب کن - فیس نما

پروژه روش های میکرو استخراج در شیمی

فهرست مطالب

عنوان صفحه

چکیده. ۱

فصل اول: کلیات

۱-۱- مقدمه. ۳

فصل دوم: ميكرواستخراج مايع- مايع

۲-۱٫ مروري بر روش‌هاي استخراج مايع- مايع و ميكرواستخراج مايع- مايع. ۱۳

۲-۱-۱٫ ميكرواستخراج فاز مايع. ۱۴

۲-۱-۱-۱٫ ميكرواستخراج فاز مايع با تك قطره. ۱۴

۲-۱-۱-۲٫ ميكرواستخراج فاز مايع با فيبر توخالي (HF-LPME) 17

۲-۱-۱-۲-۱٫ اصول استخراج و سيستم‌هاي مختلف در استفاده از HF-LPME.. 18

۲-۱-۱-۲-۲٫ جنبه‌هاي عملي و پيكربندي‌هاي مختلف HF-LPME.. 21

۲-۱-۱-۲-۳٫ ميكرواستخراج فاز مايع از فضاي فوقاني با فيبر توخالي.. ۲۵

۲-۱-۱-۳٫ ميكرواستخراج فاز مايع با استفاده از انجماد حلال استخراج كننده. ۲۹

۲-۱-۱-۴٫ ميكرواستخراج فاز مايع- مايع پخشي (DLPME) 29

۲-۱-۲٫ استخراج فاز جامد. ۲۹

۲-۲٫ كروماتوگرافي.. ۳۰

۲-۲-۱٫ دسته‌بندي روش‌هاي كروماتوگرافي.. ۳۱

۲-۲-۱-۱٫ كروماتوگرافي مايع با كارايي بالا (HPLC) 31

۲-۲-۱-۲٫ دستگاه‌هاي كروماتوگرافي مايع. ۳۳

۲-۲-۱-۲-۱٫ مخزن فاز متحرك…. ۳۵

۲-۲-۱-۲-۲٫ سيستم‌هاي پمپ كننده. ۳۶

۲-۲-۱-۲-۳٫ سيستم‌هاي تزريق نمونه. ۳۶

۲-۲-۱-۲-۴٫ ستون‌هاي كروماتوگرافي مايع. ۳۷

۲-۲-۱-۲-۴-۱٫ انواع پر كننده‌هاي ستون. ۳۸

۲-۲-۱-۲-۵٫ دماي پيستون. ۳۹

۲-۲-۱-۲-۶٫ آشكارسازها ۳۹

۲-۲-۱-۲-۶-۱٫ آشكارساز فوتومتريك…. ۴۰

۲-۲-۱-۲-۶-۲٫ آشكارساز جذب فرابنفش (UV) 41

۲-۳٫ بررسي مطالعات HF-LPME.. 43

فصل سوم: میکرواستخراج با فاز جامد

۳-۱- استخراج با فاز جامد. ۴۷

۳-۱-۱- دلایل جایگزینی استخراج با فاز جامد با استخراج مایع- مایع. ۴۷

۳-۲- مراحل انجام استخراج با فاز جامد. ۴۹

۳-۳- هدف از استخراج با فاز جامد. ۵۰

۳-۴- خصوصیات فاز جامد. ۵۰

۳-۵- انواع فازهای جامد. ۵۱

۳-۶- ویژگیهای پلیمرهای قالب مولکولی.. ۵۲

۳-۷- مزایای روش… ۵۳

۳-۸- کاربردهای استخراج با فاز جامد. ۵۳

۳-۹- عوامل موثر بر استخراج با فاز جامد. ۵۳

۳-۱۰- میکرواستخراج با فاز جامد. ۵۴

۳-۱۰-۱- مزایای میکرو استخراج با فاز جامد. ۵۵

۳-۱۰-۲- پارامترهای بهینهسازی کردن میکرواستخراج با فاز جامد. ۵۶

۳-۱۰-۳- عوامل موثر بر مقدار مادهی جذب شده. ۵۸

۳-۱۰-۴- انواع روشهای نمونه برداری.. ۵۹

۳-۱۰-۵- انتخاب روش استخراج.. ۵۹

۳-۱۰-۶- معایب میکرواستخراج با فاز جامد. ۶۰

۳-۱۰-۷- انواع فایبرها ۶۰

۳-۱۰-۸- سنیتیک میکرواستخراج با فاز جامد. ۶۲

۳-۱۰-۹- انواع روشهای همزدن در میکرواستخراج با فاز جامد. ۶۳

۳-۱۰-۱۱- عوامل موثر بر میکرواستخراج با فاز جامد. ۶۴

۳-۱۰-۱۲-کاربردهای میکرواستخراج با فاز جامد. ۶۴

فصل چهارم: الکترو- میکرواستخراج با فاز جامد

۴-۱- الکترو- میکرواستخراج با فاز جامد. ۶۷

۴-۲- بهینه سازی و آماده‌سازی فایبر. ۶۸

۴-۳ – انتخاب نوع فایبر مغز مداد. ۶۸

۴-۴- تأثیر پتانسیل کاربردی در بازده الکترو- میکرواستخراج با فاز جامد. ۶۹

۴-۵- تأثیر نمک در بازده استخراج.. ۷۰

۴-۶- تأثیر pH در ضریب استخراج.. ۷۱

۴-۷- بهینه سازی سرعت هم‌زدن. ۷۲

۴-۸- بهینه کردن زمان و کاربرد پتانسیل.. ۷۲

۴-۹- بهینه کردن دمای واجذب… ۷۳

۴-۱۰- ارزیابی انتخابپذیری روش… ۷۴

۴-۱۱- روش تجزیه‌ای.. ۷۵

۴-۱۲- نتیجه. ۷۵

فصل پنجم: میکرواستخراج فاز جامد با فایبر پلیمرهای قالب مولکولی

۵-۱- میکرواستخراج فاز جامد با فایبر پلیمرهای قالب مولکولی.. ۷۷

۵-۲- کارایی استخراج.. ۷۹

فصل ششم: میکرواستخراج قطره ی تنها

۶-۱- میکرواستخراج قطرهی تنها ۸۱

۶-۱-۱- مزایای میکرواستخراج با قطره. ۸۲

۶-۱-۲- عیب میکرواستخراج با قطره. ۸۲

۶-۱-۳- انواع روشهای میکرواستخراج با قطره. ۸۳

۶-۲- میکرواستخراج قطره‌ی تنها به صورت مستقیم.. ۸۳

۶-۳- میکرواستخراج قطرهی تنها در فضای فوقانی.. ۸۴

۶-۴- میکرواستخراج مایع- مایع- مایع. ۸۶

۶-۴-۱- عوامل موثر در استخراج.. ۸۷

۶-۴-۲- کاربرد. ۸۷

۶-۵- میکرواستخراج جریان پیوسته. ۸۸

۶-۵-۱- کاربردهای روش میکرواستخراج با جریان پیوسته. ۹۰

۶-۵-۲- عوامل موثر بر روش میکرواستخراج با جریان پیوسته. ۹۰

فصل هفتم: میکرواستخراج قطره ی آلی شناور تجمعی

۷- میکرواستخراج قطرهی آلی شناور تجمعی.. ۹۳

فصل هشتم: میکرواستخراج فاز مایع با هالوفایبر

۸-۱- میکرواستخراج فاز مایع با هالوفایبر. ۹۶

۸-۲- انواع روشهای میکرواستخراج مایع با فایبر توخالی.. ۹۶

۸-۳- فاکتورهایی که بر روی این نوع استخراج تأثیر دارند. ۹۸

۸-۴- عاملهای شلاته کنندهی آلی.. ۹۸

۸-۵- کاربردهای روش میکرواستخراج فاز مایع با هالوفایبر. ۹۹

منابع: ۱۰۱

چکیده

روش های میکرو استخراج به روش هایی اطلاق می گردد که در آنها حجم فاز استخراجی بسیار کمتر از حجم نمونه باشد و بنابراین به دلیل ظرفیت پایین فاز استخراجی، استخراج به طور کامل صورت نمی گیرد و فقط کسر کوچکی از آنالیت به داخل فاز استخراج کننده منتقل می‌شود و در مواردی، پس از استخراج، غلظت گونه در محلول نمونه با غلظت اولیه اش برابری می‌کند. پس در واقع استخراج از نوع تعادلی می باشد.

فصل اول

کلیات

۱-۱- مقدمه

علي رغم پيشرفت هاي وسيع تکنولوژي، اغلب دستگاههاي تجزيه اي نمي توانند به صورت مستقيم مقادير ناچيز آناليت را در نمونه هاي حقيقي (بافت هاي پيچيده) آناليز نمايد. بنابراين براي حل اين مسئله، مراحل آماده سازي نمونه قبل از آناليز بکار برده مي شود که علاوه بر جداسازي گونه از ماتريکس پيچيده ي آن، مي تواند به صورت همزمان تغليظ آناليت را نيز فراهم نمايد. در نتيجه امکان اندازه گيري آناليت در غلظت هاي خيلي پايين وجود دارد.

استخراج مايع – مايع[۱] (LLE)، يک روش آماده سازي کلاسيک مي باشد که در اغلب روش­هاي استاندارد بکار رفته است. علي رغم وسعت کاربرد و محبوبيت آن، داري معايبي چون، تشکيل امولسيون، زمان بر بودن و خسته کننده است و جزو روش هاي آماده سازي چند مرحله اي طبقه­بندي مي شود که نياز به حجم بالايي از حلال هاي آلي گرانقيمت و سمي مي باشد که مي تواند به سلامتي انسان و محيط زيست آسيب هاي جدي را وارد نماييد.

يکي ديگر از روش هاي کلاسيک آماده سازي نمونه، استخراج فاز جامد[۲] (SPE) مي باشد. اگرچه اين روش در مقايسه با LLE نياز به حلال آلي کمتري دارد اما اين روش نيز از وقت گير بودن، هزينه بالا، تکرار پذيري پايين و مصرف زياد حلال آلي رنج مي برد.

جستجو براي يافتن روش هاي آماده سازي جديد هيچگاه دچار وقفه نشده است. به همين خاطر تحقيقات فراوني در علم جداسازي مرتبط با گسترش تکنيک هاي نوين آماده سازي نمونه مي­باشد که از مزايايي نظير، سريع، ساده و کارايي بالا برخوردار باشد و به خوبي نيز بر مسئله ي مصرف حلال هاي آلي فائق آید.

ريز استخراج فاز جامد[۳] (SPME) روشي است که توسط Pawlisyzn و Arthur ارائه شد. SPME يک روش بدون حلال است که شامل استخراج و پيش تغليظ آناليت از نمونه به صورت همزمان است. در اين روش، يک حجم کوچکي از استخراج کننده را روي نگهدارنده ي جامد (فيبر) پخش مي کنند تا در تماس با نمونه قرار گيرد. سپس گونه ي هدف بين فاز استخراج کننده و نمونه تقسيم مي شود و بعد از مدتي فيبر را به GC يا HPLC متصل مي کنند تا آناليز صورت پذيرد. اين روش به طور موفقيت آميزي محدوديت هاي ذاتي روش LLE را جبران نموده بطوريکه سريعاً مي توان به تغليظ بالا دست يافت.

امروزه اين روش براي نمونه هاي دارويي، غذايي و آلودگي هاي زيست محيطي بکار مي رود. اگرچه اين روش سريع، ساده، قابليت اتوماتيک شدن و داراي محبوبيت فراواني است اما داراي مشکلاتي ذيل مي باشد:

طول عمر محدود فيبر
شکنندگي نسبي فيبر
عدم تکرار پذيري
عمليات حرارتي مورد نياز قبل از استفاده ازهر فيبر
تخريب فيبر در غلظت بالاي نمک
در ۱۹۹۹ تکنيک استخراج با ميله ي جاذب چرخان[۴] (SBSE) توسط Baltussen و همکاران ابداع گرديد. اين روش خيلي مشابه SPME هست و جزو روش هاي بدون حلال مي باشد. در اينجا از يک لايه ي پليمري (که معمولاً به آن PDMS گفته مي شود) که يک ميله ي فلزي بطول cm 4-1 را احاطه نموده و براي استخراج گونه ي هدف بکار برده مي شود. بعد از استخراج گونه، آناليت را از ميله ي جاذب حذف مي نمايند. اگر چه اين روش مشابه SPME مي باشد اما به دليل اينکه PDMS در SBSE 250-50 برابر بيشتر از SPME مي باشد در نتيجه کارايي پيش تغليظ افزايش مي يابد. البته زمان واجذب نيز در SBSE طولاني تر خواهد بود.

اخيراً کوچک سازي روش استخراج مايع – مايع کلاسيک مورد توجه قرار گرفته است. ايده­ي اوليه ي پشت همه ي اين تکنيک هاي آماده سازي جديد اين است که نسبت حجمي بزرگي بين فاز دهنده و فاز پذيرنده ايجاد نمايند. که اين مي تواند توسط فاز مايع غير قابل اختلاط با آب (ريز استخراج حلالي) يا غشا جداکننده ي دو فاز (دهنده و پذيرنده) حاصل شود.

به تازگي ريز استخراج فاز مايع[۵] (LPME) به عنوان يک روش نوين آماده سازي نمونه مورد توجه واقع شده است. اين روش بر اکثر معايب LLE فائق آمده است در عين سريع، ساده و کارا بودن، قابليت جفت شدن با تعداد زيادي از دستگاه هاي تجزيه اي را دارد.

ريزاستخراج تک قطره[۶] (SDME) يک روش ريز استخراج حلالي مي باشد که توسط Jeannot و Cantwell ارائه گرديد.در اين روش يک قطره ي کوچک (Lµ۸) از حلال آلي غيرقابل امتزاج با آب را در انتهاي يک ميله ي تفلوني به صورت معلق نگه مي دارند در حاليکه محلول نمونه همزده مي شود. امروزه بجاي ميله ي تفلوني از ميکروسرنگ به عنوان نگهدارنده ي حلال استفاده مي­شود بنابراين ريز استخراج فاز مايع به کمک يک قطره­ي حلال آلي (Lµ۱) در انتهاي يک ميکرو­سرنگ انجام مي شود. اين تکنيک در عین ارزان بودن، مقدار حلال آلي سمي را نیز به حداقل ممکن کاهش داده است، اما مشکل جدي وجود دارد و آن اينکه ميکروقطره ي معلق بر روي سوزن ميکروسرنگ، در طي همزدن محلول به راحتي رها مي شود. همچنین، اين تکنيک براي نمونه هاي کثيف نامناسب است زيرا ذرات موجود در نمونه بر روي استخراج اثر نامطلوب دارند و سبب ناپايداري قطره مي شوند.

[۱] Liquid – Liquid Extraction

[۲] Solid Phase Extraction

[۳] Solid Phase Microextraction

[۴] Stir Bar Sorptive Extraction

[۵] Liquid Phase Microextraction

[۶] Single Drop Microextraction

فهرست مطالب عنوان                                                                                 & …

به اشتراک بگذارید

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *